旧文重发,温故知新 薄层色谱,或称薄层层析(thin-layerchromatography),是以涂布于支撑板上的支撑物作为固定相,以适宜的溶剂为活动相,对混合样品进行定性与定量分析、别离和判定的一种层析别离技能。20世纪50年代从经典柱色谱法及纸色谱法的基础上发展起来的一种平面色谱技能;至20世纪60年代后,人们对薄层色谱法在运用器件的标准、操作办法及术语运用的标准化等方面进行了很多的作业,使该办法日趋老练和完善,广泛地应用于有机组成中。TLC薄层层析技能作为有机组成中,最直接的监测反响的手法,本文对其内容进行简略的介绍,此文以图片方式出现,非WiFi慎点。 本文非原创内容,版权归原作者一切,如触及版权问题,请联络本号删去。 TLC显色剂汇总 注TLC在滋润以下显色剂后,都一般需求热烤才干显色! 4-甲氧基苯甲醛显色(适用于一切有机化合物) 质料分配办法 1.4-甲氧基苯甲醛(p-anisaldehyde)13mL把1,2,4在冰浴条件下混合后,缓慢滴加3,冷藏保存。 2.醋酸(AcOH)5mL 3.浓硫酸(conc.H2SO4)18mL 4.乙醇(EtOH)478mL 磷钼酸显色剂(适用于一切有机化合物,特别是含有氢氧基的化合物) 质料分配办法 1.磷钼酸(12MoO3.H3PO4)5g把1,2混组成溶液即可运用。 2.乙醇(EtOH)100mL 铈–钼酸铵显色别号HANESSIAN染色液(适用于一切有机化合物) 质料分配办法 1.铈–钼酸铵((NH4)6Mo7O24?4H2O)25g把1,2,3,4混合后即可运用 2.硫酸铈(Ce(SO4)2)5g 3.浓硫酸(conc.H2SO4)50mL 4.蒸馏水(H2O)450mL 茚三酮显色(适用于胺基化合物) 质料分配办法 1.茚三酮((ninhydrin)0.3g把1,2,3混组成溶液即可 2.醋酸(AcOH)3mL小窍门(关于比较难显色的胺基化合物) 3.正丁醇(n-BuOH)100mL把TLC蘸一下HBr溶液加热烤一下后再蘸取茚三酮显色剂 二硝基苯肼显色简称DNP显色(适用于醛或酮类) 质料分配办法 1.2,4-二硝基苯肼12g把1,2,3,4混组成溶液即可。 2.浓硫酸(conc.H2SO4)60mL 3.蒸馏水(H2O)80mL 4.乙醇(EtOH)200mL 碱性高锰酸钾显色(适用于一切有机化合物) 质料分配办法 1.高锰酸钾(KMnO4)1.5g把1,2,3,4混组成溶液即可。 2.碳酸钾(K2CO3)10g留意点 3.氢氧化钠(NaOH)0.125g试剂寿数比较短,一般三个月以内就得重新配置 4.蒸馏水(H2O)200mL 溴甲酚绿显色简称BCG显色(适用于羧酸类等含有酸性基团的化合物) 质料分配办法 1.溴甲酚绿(Bromocresolgreen)40mg把1,2混合后,往里面滴加3直到溶液变成蓝色。 2.乙醇(EtOH)100mL 3.0.1N氢氧化钠水溶液适量 DRAGENDORFF试剂显色(适用于含氮化合物) 质料分配办法 1.次硝酸铋(Bismuthsubnitrate)1.7gA液:1 2 3 2.醋酸(AcOH)20mLB液4 5 3.蒸馏水(H2O)80mLA液(5mL) B液(5mL) 醋酸(20mL) 蒸馏水(70mL)混合配成 4.碘化钾(KI)40g 5.蒸馏水(H2O)100mL 香草醛显色(适用于一切有机化合物) 质料分配办法 1.香草醛((Vanillin)15g把1,2,3混合后配成,运用寿数较短。 2.浓硫酸(conc.H2SO4)2.5mL 3.乙醇(EtOH)250mL 碘/硅胶显色(适用于一切有机化合物) 质料分配办法 1.碘(I2)适量把1,2混合在密闭容器中静置, 2.硅胶(SiO2)适量显色的时分直接只需求把TLC放进去即可 紫外灯-UVLAMP(适用于共轭结构化合物) 这个就不细说了。 水(适用于最终的手法!) 在一切的显色剂都没用的情况下,把TLC略微浸点水后,对着光看,有或许看到化合物的点(有机化合物不溶于水) TLC薄层层析技术 |